土壤樣品前處理(采集處理與測定)需要注意的事項有哪些
一、土壤樣品采集要領(lǐng)：土壤樣品的采集和處理是土壤分析工作的一個重要環(huán)節(jié)，采集有代表性的樣品，是測定結(jié)果能如實反映土壤環(huán)境狀況的先決條件。分析結(jié)果能否說明問題，關(guān)鍵在于樣品的采集和處理。
（一）采樣類型及方法：
１.混合樣品
一般了解土壤污染狀況時采集混合樣品。將一個采樣單元內(nèi)各采樣分點采集的土樣混合均勻制成。
2.剖面樣品
了解土壤污染深度時采集剖面樣品：按土壤剖面層次分層采樣，從下而上采樣。剖面規(guī)格一般為長1.5m、寬0.8m、深1.0m，每個剖面采集A、B、C三層土樣。過渡層（AB、BC）一般不采樣。當(dāng)?shù)叵滤惠^高時，挖至地下水出露時止。現(xiàn)場記錄實際采樣深度，如0～20、50～65、80～100cm。在各層次典型中心部位自下而上采樣，切忌混淆層次、混合采樣。
3.背景值樣品
要摸清當(dāng)?shù)赝寥李愋秃头植家?guī)律。采樣點選擇應(yīng)包括主要 類型土壤，并遠(yuǎn)離污染源。要注意與污染土壤采樣不同之處是同一樣點并不強(qiáng)調(diào)采集多點混合樣，而且選取植物發(fā)育完好、具代表性的土壤樣品。采樣深度為1m以內(nèi)的表土和芯土，對土壤發(fā)育完好的典型部分，應(yīng)按層分別取樣，以研究各種元素在土壤中的分布。
（二）采樣時間和采樣量
為了解土壤污染狀況，可隨時采集土樣測定。若需要同時了解土壤生長作物的污染狀況，則可在植物生長或收獲季節(jié)同時采集土壤和植物樣品。對于環(huán)境影響跟蹤監(jiān)測項目，可根據(jù)生產(chǎn)周期或根據(jù)年度計劃實施土壤質(zhì)量監(jiān)測。一般土壤在 農(nóng)作物收獲期采樣測定，必測項目一年測定一次，其他項目3～5年測定一次。由于測定所需的土樣是多點均量混合而成的，取樣量往往較大，而實際供分析的土樣不需要太多，具體需要量視分析項目而定，一般要求1 Kg即可。
（三）土壤樣品采樣注意事項
填寫土壤樣品標(biāo)簽、采樣記錄、樣品登記表。1份放入樣品袋內(nèi)，1份扎在袋口。測定重金屬的樣品，盡量用竹鏟、竹片直接采集樣品。
附：采樣工具
工具類：鐵鍬、鐵鏟、竹片、環(huán)刀、四分板、木槌、有機(jī)玻璃板、彈簧秤、不銹鋼剪刀、不銹鋼切刀。
器材類：GPS、膠卷、卷尺、鋁盒、樣品袋、玻璃瓶、聚乙烯塑料袋、塑料布、手套。
文具類：樣品標(biāo)簽、采樣記錄表、鉛筆、資料夾。
二、土壤樣品樣品的加工與管理
（一）樣品加工處理
制成滿足分析要求的土壤樣品；
測定不穩(wěn)定的項目用新鮮土樣（如游離揮 發(fā)酚、NH4-N、NO3－-N、Fe2+）;
測定多數(shù)穩(wěn)定項目用風(fēng)干土樣。
1.風(fēng)干：風(fēng)干后的土壤含水率一般 <5%
2. 磨細(xì)、過篩：
1927年土壤學(xué)會規(guī)定通過2mm孔徑的土壤用作物理分析，通過1mm或0.5mm孔徑的土壤用作化學(xué)分析。
篩網(wǎng)規(guī)格有兩種表達(dá)方法：以篩網(wǎng)孔徑尺寸表示，如孔徑為2mm、1mm的篩網(wǎng)；另一種是以每英寸長度上的孔數(shù)來表示，如每英寸長度上有80個孔即稱為80目，100目的篩網(wǎng)則說明在每英寸長度上有100個孔。
（二）土壤樣品樣品管理
建立嚴(yán)格的管理制度和崗位責(zé)任制，按照規(guī)定的方法和程序工作，認(rèn)真按要求做好各項記錄。
•風(fēng)干土樣存于陰涼、干燥的樣品庫內(nèi)，通常要保存半年至一年，以備必要時查核。
•新鮮土壤樣品，放在玻璃瓶中，置于低于4℃的冰箱內(nèi)存放，保存半個月。
•標(biāo)樣或?qū)φ諛悠?，則需長期妥善保存，建議采用蠟封瓶口。在保存土樣時，除了貼上標(biāo)簽，寫上編碼等以外，應(yīng)注意避免日光、高溫、潮濕和酸、堿氣體等的影響。
•玻璃材質(zhì)容器是常用的貯器，聚乙烯塑料容器也屬美國環(huán)保局 推薦容器之一，該類貯器性能良 好、價格便宜且不易破損。
三、土壤樣品預(yù)處理
根據(jù)測定項目不同，選擇不同的預(yù)處理方法。
(一) 土壤樣品的分解
破壞土壤的礦物晶格和有機(jī)質(zhì)，使待測元素進(jìn)入試樣溶液中。
1.酸分解法：稱消解法，是測定土壤中重金屬常選用的方法。常用混合酸消解體系，必要時加入氧化劑或還原劑加速消解反應(yīng)。
2.堿熔分解法：將土壤樣品與堿混合，在高溫下熔融，使樣品分解。
3.高壓釜密閉分解法：將用水潤濕、加入混合酸并搖勻的土樣放入密封的聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，置于耐壓的不銹鋼套筒中，放在烘箱內(nèi)加熱（一般不超過180℃）分解。
4.微波爐加熱分解法：將土壤樣品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中，置于微波爐內(nèi)加熱使試樣分解的方法。
消除干擾、濃縮待測成分常用凈化方法有層析法、蒸餾法等；濃縮方法有K-D濃縮器法、蒸發(fā)法等。
(二)土壤樣品的浸提
測定土壤中的有機(jī)污染物、受熱后不穩(wěn)定的組分以及進(jìn)行組分形態(tài)分析時，需要采用提取方法。提取溶劑常用有機(jī)溶劑、水和酸。
1.有機(jī)污染物的提取：測定土壤中的有機(jī)污染物，一般用新鮮土樣。稱取適量土樣放入錐形瓶中，放在振蕩器上，用振蕩提取法提取。對于農(nóng)藥、苯并（a）芘等含量低的污染物，常用索氏提取器提取法。
2.無機(jī)污染物的提?。和寥乐幸兹軣o機(jī)物組分、有效態(tài)組分可用酸或水浸取。
(三) 土壤樣品的分離和濃縮
消除干擾、濃縮待測成分常用凈化方法有層析法、蒸餾法等；濃縮方法有K-D濃縮器法、蒸發(fā)法等。
四、土壤樣品測定
（一）土壤環(huán)境的監(jiān)測項目
物理指標(biāo)：土壤質(zhì)地、土壤水分、孔隙度、容 重、溫度、毛細(xì)作用等；
生物指標(biāo)：土壤動物如蚯蚓數(shù)量、微生物種群、 土壤酶等；
化學(xué)指標(biāo)：酸堿性 、氮、磷、鉀等養(yǎng)分含量、 有機(jī)質(zhì)、各種污染物包括重金屬和有毒非金屬、氟化物、農(nóng)藥殘留量、石 油及其產(chǎn)品等。
